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关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

时间:2024-07-02 11:14:23 来源: 法律资料网 作者:法律资料网 阅读:9108
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关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国家食品药品监督管理局


关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国食药监许[2010]455号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):

  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。


                            国家食品药品监督管理局
                            二○一○年十一月二十九日




化妆品中禁用物质和限用物质检测方法
验证技术规范

为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。
1 适用范围
本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。
本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。
2 依据
《化妆品卫生规范》
3 释义
3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。
3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。
4 定义与术语
4.1 被测物质
是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。
4.2特异性
在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。
4.3 线性及线性范围
4.3.1 线性
是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。
4.3.2 线性范围
是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。
4.4检出限和定量下限
4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。
4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。
4.5 检出浓度和最低定量浓度
4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。
4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。
4.6 精密度
在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。
日内精密度:同一天测定的精密度。
日间精密度:不同天测定的精密度。
4.7回收率
提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。
方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。
4.8 实验样品
为建立和验证检测方法而使用的化妆品。
4.9 空白样品
能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。
4.10 稳定性
在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。
日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。
日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。
5 检测方法验证的内容
方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。
实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。
实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。
6 检测方法验证的技术要求
6.1 实验室内方法验证
6.1.1特异性
所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。
6.1.2 线性及线性范围
线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。
方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。
必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。
6.1.3 检出限和定量下限
检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。
6.1.4 检出浓度和最低定量浓度
按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。
6.1.5 精密度
6.1.5.1日内精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同);低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.2日间精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算
, 其中:
6.1.6 回收率
6.1.6.1提取回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。
6.1.6.2方法回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。
6.1.6.3回收率的计算公式
回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%
6.1.7 稳定性
6.1.7.1日内稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
6.1.7.2日间稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
6.1.8 实验样品检测分析
选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。
6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
6.2 实验室间方法验证
6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室
参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。
6.2.2 方法验证样品的提供
方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。
6.2.3 方法验证技术要求
实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。
6.3方法验证内容的评价指标
6.3.1特异性
实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。
6.3.2 线性及线性范围
线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。
6.3.3 检出限和定量下限
具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。
6.3.4 检出浓度和最低定量浓度
具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。
6.3.5 精密度
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。
表1:精密度的接受范围
被 测 物 精密度RSD
含量 ≤10 µg / kg 20%
10 µg / kg < 含量 ≤ 100 µg / kg 15%
100 µg / kg < 含量 ≤ 1000 µg / kg 10%
含量 >1000 µg / kg 5%
6.3.6 回收率
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。
6.3.7 稳定性
要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。
6.3.8 实验样品分析结果
在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。
6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据
采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。

表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差

相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 %> k ≥ 20 % 20 %> k ≥ 10 % k≤ 10 %
最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%

6.3.10 实验室间验证结果的评价
实验室间验证结果应相符。


江西省种畜种禽管理条例(2001年修正)

江西省人大常委会


江西省种畜种禽管理条例


颁布单位:江西省人大常委会

颁布日期:20011222

实施日期:20011222

江西省人大常委会公告第94号

江西省种畜种禽管理条例
(1991年8月17日江西省第七届人民代表大会常务委员会第二十三次会议通过,1997年8月15日江西省第八届人民代表大会常务委员会第二十九次会议第一次修正,根据2001年12月22日江西省第九届人民代表大会常务委员会第二十七次会议《关于修改<江西省种畜种禽管理条例>的决定》第二次修正)

第一章 总则
第一条 为加强种畜种禽育种、生产、经营、运输、推广和使用的管理,提高种畜种禽质量,促进畜牧业的发展,根据本省具体情况和实际需要,制定本条例。
第二条 本条例所称的种畜种禽,包括畜牧业生产中种用的猪、牛、羊、兔、鸡、鸭、鹅等家畜家禽和人工饲养种用的鸽、鹌鹑、蜂等特种经济动物,以及它们的胚胎、精液、卵。
根据本省畜牧业的发展需要,前款所列种用的畜禽等动物种类需要增减,由省畜牧行政主管部门报省人民政府批准。
第三条 凡本省境内从事种畜种禽育种、生产、经营、运输、推广和使用的单位、个人,均须遵守本条例。
第四条 本省各级人民政府应当加强种畜种禽的宏观管理,制定发展种畜种禽事业的规划和实施计划,完善良种繁育体系,扩大畜禽良种覆盖面,以加快畜牧业的全面发展。
各有关部门和单位应当积极支持、配合种畜种禽管理工作,为种畜种禽事业的发展提供服务,在价格、资金和饲料等方面予以优惠、鼓励和扶持。
第五条 种畜种禽场的种畜种禽和依法使用的土地、山林、草场、水源及建筑物,任何单位和个人不得非法侵占和无偿调用。
第六条 县级以上人民政府畜牧行政主管部门(以下统称畜牧行政主管部门)主管本辖区的种畜种禽管理工作。
第二章 种畜种禽品种资源管理
第七条 县级以上人民政府应当根据江西省综合农业区划规定的畜牧业布局与划分区域的要求,对本地独特地方品种建立地方品种资源保护区和种畜种禽场,加强地方品种资源的特殊保护和管理。
第八条 县级以上人民政府对种畜种禽品种资源普查、利用和特殊保护以及培育良种所需专项事业经费,应安排落实,并重点扶持原种场和一级良种繁殖场。
第九条 种畜种禽的来源必须是:
(一)经江西省畜禽品种审定委员会审定合格的本省优良地方品种和本省培育的品种;
(二)从省外引进的优良品种;
(三)从境外引进的优良品种(含原种、祖代、父母代)。
第十条 引进种畜种禽品种、品系必须符合以下原则:
(一)符合优良品种标准,有利于畜禽良种繁育体系的建立;
(二)符合本省种畜种禽区域规划,有利于畜禽良种生产的合理布局;
(三)有利于保护和发展全省的优良品种资源;
(四)因地制宜,有利于提高经济效益。
因教学、科研的实习、实验等特殊用途少量引进的种畜种禽品种、品系可不受前款限制,但不得向社会推广、扩散。
第十一条 从境外引进或者向境外输出种畜种禽,必须经省畜牧行政主管部门审核同意,报请农业部批准。
种畜种禽场出口商品畜禽,不得混有国家明令禁止或者限制出口的种畜种禽,当地畜牧行政主管部门应予监督。
引进省外的种畜种禽必须经设区的市的畜牧行政主管部门批准,报省畜牧行政主管部门备案。
第十二条 要充分利用引进的种畜种禽品种的种用价值。对种用价值高的,除因其生产性能下降正常更新、淘汰外,不得随意宰杀和改变用途。
第三章 种畜种禽品种培育和审定
第十三条 本省县级以上人民政府应当根据品种资源分布、自然条件和国民经济发展的需要,建立良种繁育体系,制定品种区划和品种培育、改良规划。
第十四条 原种场、良种繁殖场应当按照良种繁育体系规划建设。省畜牧行政主管部门负责原种场、一级良种繁殖场的布局;设区的市和畜牧行政主管部门负责二级良种繁殖场的布局。
第十五条 省级畜禽品种审定委员会进行省内畜禽品种的审定命名,审定结果由省畜牧行政主管部门批准,并报国务院畜牧行政主管部门备案。国家畜禽品种审定委员会进行跨省推广品种以及需由国家审定的品种的审定命名,审定结果报国务院畜牧行政主管部门批准。
经批准的畜禽品种,由批准单位颁发品种证书,予以公布。
未经畜牧行政主管部门批准、公布的畜禽品种不得经营、推广。
第十六条 省畜禽品种审定委员会由畜牧行政主管部门及科研、教学、生产单位的有关专家组成。
第四章 种畜种禽生产和经营
第十七条 各级畜牧行政主管部门和乡镇畜牧兽医站应采取切实措施,宣传推广优良畜禽品种,加强对种畜种禽生产、经营的指导和服务。
第十八条 畜禽原种场和良种繁殖场是畜禽良种的繁育基地。原种场主要承担向良种繁殖场提供优良品种的任务;良种繁殖场的任务是扩繁制种,推广优良品种的商品畜禽。
第十九条 生产、经营种畜种禽的单位和个人,必须按规定分别向下列畜牧行政主管部门申请领取《种畜禽生产经营许可证》:
(一)国家重点种畜禽场、种公牛站、生产经营胚胎或者其他遗传材料的单位,提出申请后,经省畜牧行政主管部门审核,报国务院畜牧行政主管部门审批发证;
(二)省级原种场和一级良种繁殖场由省畜牧行政主管部门审批发证;
(三)二级良种繁殖场、除种公牛站外的其他种畜站的许可证,由设区的市的畜牧行政主管部门审批发证;
(四)种畜种禽专业户、单纯从事种畜禽经营和孵化的单位和个人的许可证,由县畜牧行政主管部门审批发证。
发放《种畜禽生产经营许可证》的条件,由省畜牧行政主管部门拟定,报省人民政府批准后执行。对已领取许可证的,各级畜牧行政主管部门应当加强监督和检查,每三年进行一次复核换证。凡不符合领取许可证条件的,应当吊销其许可证。
从事种畜种禽生产经营的单位和个人领取《种畜禽生产经营许可证》后,凭证到当地工商行政管理部门注册登记,领取营业执照后,方可营业。
第二十条 种畜种禽的生产、经营应当遵守国家有关税收规定;以种畜种禽附产品为原料的加工业,因特殊情况需要在一定时期内减免增值税的,按国家有关税收管理权限规定办理。
第二十一条 种畜种禽的生产、经营,必须按畜牧行政主管部门规定的品种、品系、代别和种畜种禽利用年限进行。
第二十二条 种畜种禽生产者必须严格遵守国家和省制定的种畜种禽生产的技术管理规范和标准,建立育种记录,并按照《中华人民共和国动物防疫法》及其配套的法规、规章的有关规定,做好防疫工作。
第二十三条 为加强种畜种禽质量管理,原种场和一、二级良种繁殖场须设种畜种禽质量鉴定员。
种畜种禽质量鉴定员,必须经畜牧技术推广机构培训、考核,取得合格证书后,方可从事该项工作。
第二十四条 种畜种禽出场必须有种畜种禽质量鉴定员核发的《种畜种禽合格证》和动物防疫监督机构出具的《检疫证明》,其中种畜出场还必须有系谱。
铁路、公路、民航、航运等部门对持有《种畜种禽合格证》和《检疫证明》的种畜种禽,应当优先安排运输。
第二十五条 本省县级以上人民政府畜牧行政主管部门应指定专人负责本行政区域内种畜种禽的质量监督。
第二十六条 良种繁殖场必须从原种场、地方品种的原产区或者上一代的优良品种中引进种畜种禽。确因特殊情况不能按上述要求引进的,须按本条例第十四条的规定,由省或者设区的市的畜牧行政主管部门批准。
第二十七条 凡使用种公畜、种公禽的单位必须从原种场、良种繁殖场或者地方品种的原产区引进获有《种畜种禽合格证》和《检疫证明》的优良品种,严禁使用商品畜禽中的公畜、公禽进行配种。
第二十八条 使用种公畜的个人亦应遵守前条规定。使用不合格种公畜的,应限期调换,确有困难的,当地畜牧行政主管部门可以给予扶持。
第二十九条 冷冻精液和胚胎由省畜牧行政主管部门指定的单位生产,所使用的种畜种禽必须符合国家或者省规定的标准。
第三十条 各级畜牧技术推广机构应当做好良种畜禽的推广、畜禽良种登记和生产性能测定工作。
第五章 奖励与处罚
第三十一条 本省县级以上各级人民政府或者其畜牧行政主管部门对具备下列条件之一的单位和个人,应当给予表彰与奖励:
(一)在品种繁育、生产、改良、宣传推广或者品种资源保护工作中成绩显著的;
(二)在科学研究和培育新品种或者推广运用新技术方面有突出贡献的;
(三)在依法管理种畜种禽工作上有突出表现或者显著成绩的。
第三十二条 违反本条例规定,有下列行为之一的,由所在地县级人民政府畜牧行政主管部门责令改正,没收违法所得,并可处以违法所得2倍以下罚款:
(一)违反第十一条第三款规定,未经批准引进省外种畜种禽的,或者违反第二十四条第一款规定,出场的种畜种禽不具有《种畜种禽合格证》或者种畜未附具系谱的;
(二)违反第十九条、第二十一条规定未取得《种畜禽生产经营许可证》或者不按畜牧行政主管部门规定的品种、品系、代别和种畜种禽利用年限进行生产、经营的;
(三)违反第二十七条规定,使用商品畜禽中的公畜公禽配种的。
对有前款所列第(一)、(二)项行为之一,情节严重的,可以吊销《种畜禽生产经营许可证》。
第三十三条 违反本条例第二十二条规定,未做好防疫工作的,依照《中华人民共和国动物防疫法》及其配套的法规、规章的有关规定处罚。
违反本条例第二十九条规定,擅自生产冷冻精液和胚胎,或者使用不符合标淮的种畜生产冷冻精液和胚胎的,由省畜牧行政主管部门责令停止生产,限期调换。
第三十四条 畜牧行政主管部门的工作人员在种畜种禽管理工作中,有玩忽职守、徇私舞弊、敲诈勒索等违法行为尚不构成犯罪的,应依法给予行政处分。
种畜种禽质量鉴定员和监督人员弄虚作假的,依法给予行政处分,并可以由授予资格的单位取消其种畜种禽质量鉴定或者监督资格。
第三十五条 凡违反本条例,构成犯罪的,由司法机关依法追究刑事责任。
第三十六条 违反本条例第五条规定,非法侵占、无偿调用种畜种禽场的种畜种禽、土地、山林、草场、水源及建筑物的,按有关法律、法规查处。
第三十七条 当事人对畜牧行政主管部门给予的行政处罚不服的,或者对畜牧行政主管部门不依法颁发《种畜禽生产经营许可证》的,可以依照《中华人民共和国行政复议法》的规定申请复议,或者依照《中华人民共和国行政诉讼法》的规定向人民法院起诉。期满不起诉又不履行处罚决定的,由作出处罚决定的机关申请人民法院强制执行。
第六章 附则
第三十八条 本条例下列用语的含义是:
品种,指一群拥有足够数量、具有完整结构,并有共同的血统来源和相似的生产性能、形态特征、生态特征以及较稳定遗传性的畜禽类群。
品系,指具有突出优点并能相对稳定遗传下去的种畜种禽群。
代别,系畜禽按血缘关系划分的曾祖代、祖代、父母代和商品代的统称。
利用年限,指种畜种禽获得最佳经济效益的最长期限。
系谱,指记载种畜种禽祖先的编号、名字、出生日期、生产性能、生长发育表现、种用价值和鉴定成绩等方面的档案资料。
第三十九条 本条例自1992年1月1日起施行。本省过去有关规定与本条例有抵触的,以本条例为准。

关于发布《医疗器械 质量管理体系用于法规的要求》医疗器械行业标准的通知

食品药品监督管理局


关于发布《医疗器械 质量管理体系用于法规的要求》医疗器械行业标准的通知

国食药监械[2003]243号




各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),各医疗器械标准化技术归口单位:

  YY/T 0287-2003 《医疗器械 质量管理体系用于法规的要求》医疗器械行业标准已经审定通过,现予以发布。该行业标准的编号、名称及实施日期如下:

  YY/T 0287-2003 《医疗器械 质量管理体系用于法规的要求》(代替YY/T 0287-1996)
该标准自2004年4月1日起实施。


                            国家食品药品监督管理局
                             二○○三年九月十七日